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聚丙烯酰胺阳离子的检测

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    针对聚丙烯酰胺阳离子检测中出现的难变性的问题,采用酚盾试剂可以解决。但是使用酚盾试剂有一个很大的不足就是引入的铁离子对滴定终点的判断有影响。又因为使用磷酸和三乙醇胺等屏蔽铁离子都达不到理想的效果,现考虑使用沉淀过滤的方法去除引入的铁离子。


    方法一 

    使用酚盾试剂变性聚丙阳离子后,加入过量的氢氧化钠使铁离子沉淀或氢氧化钠加入量较少的时候,不产生沉淀,只是溶液变成,过滤。

    结果:产生的沉淀絮状体较小,过滤速度极慢。过滤后溶液微带黄色。


    方法二

    使用酚盾试剂使聚丙阳离子变形后,絮状体较小。加热沸腾后,絮状体沉淀变大,过滤速度很快,过滤完后溶液呈现无色透明状。
因为碱性条件下使用硝酸银滴定会有白色沉淀氢氧化银(空气中迅速变成黑色沉淀氧化银)产生,所以使用硝酸调节溶液pH至酸性。滴加指示剂,硝酸银标准溶液滴定。

    结果:随着硝酸银的滴加,溶液一直不变色。方法不可行。


    指示剂不变色的原因:

    铬酸钾加硝酸银产生红色沉淀,再加入硝酸,红色沉淀消失,说明在酸性条件下,指示剂铬酸钾不与硝酸银产生沉淀,亦即指示剂不变色。

    在碱性条件下,铬酸钾和硝酸银产生灰色沉淀,而且溶液的颜色随硝酸银滴加量的增加而逐渐变黑,终至无法辨别终点。


    这样的话,使用酚盾试剂变性聚丙烯酰胺阳离子,沉淀过滤铁离子后,滴定时的溶液严格要求在中性。溶液pH的调节较难控制,从而增加了实验的难度。


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